水分測定是原輔料及成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)檢查項(xiàng)目，產(chǎn)品中的水分包括結(jié)晶水和吸附水，水分含量的多少，對產(chǎn)品的穩(wěn)定性、理化性質(zhì)及功效作用等均有影響，控制產(chǎn)品的水分可預(yù)防產(chǎn)品吸潮、霉變、水解、氧化等，因此有必要對產(chǎn)品中的水分進(jìn)行檢査并控制其限度。
常用的水分測定方法
1、干燥失重法
即樣品在規(guī)定的條件下進(jìn)行干燥，測定樣品在干燥過程中失去的吸附水、結(jié)晶水、揮發(fā)性物質(zhì)的總量。干燥失重測定法又分為恒溫常壓干燥法、恒溫減壓干燥法、干燥器干燥法。其中恒溫常干燥法最為常用，操作最為簡單。此方法適用于熱穩(wěn)定性好的樣品，如一些飼料成品、飼料原料、飼料載體等。通常溫度設(shè)置在80℃、103℃、105℃烘至恒重。恒溫減壓干燥法適用于對熱較不穩(wěn)定或其水分較難除盡的樣品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的樣品，減壓 有助于除去水分與揮發(fā)性物質(zhì)，這兩種減壓干燥法要求抽空壓力應(yīng)在2.67kPa (20mmHg) 以下，干燥溫度不能太高，需根據(jù)樣品特性來設(shè)定，通常設(shè)定室溫、40℃、50℃、60℃，干燥室內(nèi)部放入五氧化二磷、濃硫酸等吸水物質(zhì)。
2、卡爾費(fèi)休氏水分測定法
目前《中國藥典》通 則 0 8 3 2中收載的5 種水分測定法各有優(yōu)劣，適用性也有所差異。其中，卡爾費(fèi)休氏水分測定法由于具有重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高、適用范圍廣、測定迅速等特點(diǎn)，能最大限度地保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因而受到社會各界的認(rèn)可，現(xiàn)已成為國際上通用的經(jīng)典水分測定法。
文/羅永根
原理是利用碘將二氧化硫氧化為三氧化硫時，需要一定量的水分參加反應(yīng)，從消耗碘的量可測得水分的含量。許多對溫度敏感和不敏感的物質(zhì)都可以通過此方法來快速測定水分。
植物精油產(chǎn)品水分測定方法的選擇
此類產(chǎn)品因其含有植物精油，其儲存條件一般是密封、避光、常溫。從其儲存條件中可以發(fā)現(xiàn)此類產(chǎn)品中的精油成分在外界易被氧化，高溫可以促使其精油成分揮發(fā)和氧化。因此，這類產(chǎn)品的水分測定不適宜用恒溫常壓干燥法（烘干法），直接烘干的話，減失的重量不單包括水分還包括大部分的精油；也不適宜用恒溫減壓干燥法或干燥器減壓干燥法，水分和精油都會減失，且時間長，不充分。用卡爾費(fèi)休氏法比較合適，測定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好。
水分測定方法驗(yàn)證與結(jié)果對比
取精油產(chǎn)品分別用恒溫常壓干燥法、減壓干燥法、卡爾費(fèi)休氏法測定水分，同時根據(jù)產(chǎn)品配方測定對應(yīng)的原輔料水分，并根據(jù)產(chǎn)品原輔料配比推算出產(chǎn)品的理論水分。測定結(jié)果如下：
分析：從表中可以看出減壓干燥法不同溫度間結(jié)果偏差大，同一溫度，不同次測定的結(jié)果之間偏差也較大，表明在干燥過程中可能干燥不充分，存在差異，且結(jié)果比理論水分值高出2-3倍，表明部分精油也被干燥揮發(fā)出來；恒溫常壓干燥法3次結(jié)果偏差小，但結(jié)果都比理論水分值高出數(shù)倍，測定干燥后樣品的精油含量幾乎為零，表明大部分精油因高溫干燥而揮發(fā)和氧化?？栙M(fèi)休氏法測定的結(jié)果與理論水分十分接近，且重復(fù)性好。綜上所述，精油類產(chǎn)品的水分測定不適宜采用干燥失重法，使用卡爾費(fèi)休氏水分測定法更為合適。
總結(jié)
植物精油產(chǎn)品因其含有的植物精油普遍對氧氣、溫度等因素比較敏感，在對其水分測定時不宜用簡單直接的干燥失重法來測定水分含量，因精油本身易被氧化以及有一定的揮發(fā)性，用干燥失重法測定容易直接導(dǎo)致測量結(jié)果飆高，導(dǎo)致不合格。植物精油產(chǎn)品水分測定宜選用準(zhǔn)確度好，重復(fù)性高的卡爾費(fèi)休氏法來測定。
文/羅永根
